Електронний мікроскоп: епізод XI

Конструктор-любитель Олексій Брагін продовжує збирати у себе в гаражі електронний мікроскоп. Велика частина попередніх робіт вже виконана: є вакуум, прочищена колона, підведено високу напругу. Залишилося переконатися, що електронний промінь потрапляє на предметний столик. Але раніше Олексій вивчить незрозумілий зразок, що потрапив у колону його мікроскопа, і проведе експрес-екскурсію по виставці «ВакуумТехЕкспо 2017».

Невідома платівка, або Як визначити склад зразка

Коли я чистив колону, то в шлюзовій камері, в кромному місці, знайшов незрозумілі платівки з блискучої, дуже тендітної речовини. Де стояв цей мікроскоп до того, як потрапити до мене, і що на ньому дивилися - невідомо. Що це за платівки - теж.

Було висловлено припущення, що це кремній. Але щоб це перевірити, довелося вибратися на екскурсію, про яку я вам коротко і розповім. Заодно обговоримо можливості електронного сканування невідомих зразків.

Коли минулого року я ходив на «ВакуумТехЕкспо», то бачив там стенд чеського виробника електронним мікроскопів Tescan. На стенді був присутній сучасний скануючий мікроскоп з польовою емісією в робочому стані, і будь-хто міг записатися і подивитися в ньому свій зразок (необхідні для цього фахівці теж були присутні).

Другий робочий мікроскоп, представлений на виставці (взагалі кажучи це була інша виставка, «АналітикЕкспо», але вони зазвичай разом проходять) - це настільний Phenom.

Обидва мікроскопи були забезпечені аналізатором, що дозволяє не тільки побачити структуру поверхні по вторинних електронах і порівняно оцінити матеріал (по відображених електронах, дивіться на відео нижче), але і з'ясувати елементний склад поверхні зразка. Саме цим я і вирішив скористатися для з'ясування, що за платівки потрапили в колону мого мікроскопа.

Такий метод називається енергодісперсійна рентгенівська спектроскопія (EDS або EDX). Суть його полягає в наступному.

Будь-яка речовина буде світитися під електронним променем. Вся справа в енергії лучав і довжині хвилі викликаного випромінювання. Але найцікавіше - кожен елемент має свій спектр випромінювання, який часто йде в рентгенівський діапазон (так зване «характеристичне випромінювання»). Але, наприклад, люмінофор лампи ДРЛ 250, який я використовував як чутливий екран для налаштування (про це нижче), світиться ще й в оптичному діапазоні - червоним кольором. Це явище називається катодолюмінісценцією.

Аналізуючи характеристичне випромінювання, можна визначити елементний склад зразка в будь-якій обраній точці.

Є ще один метод, званий (WDS). Він володіє більш високою спектральною роздільною здатністю, але за один раз детектує тільки певну довжину хвилі, на яку попередньо налаштований.

Це дозволяє проаналізувати вміст лише певного елемента у зразку. Наприклад, налаштовуємо детектор WDS на довжину хвилі випромінювання кальцію і отримуємо чорно-білу картинку: чорний колір там, де кальцію немає, а білий там, де він є. А ось EDS, хоч і володіє меншою роздільною здатністю, дозволяє отримати інформацію відразу про всі елементи.

Загалом, я поклав свій зразок в пакетик і поїхав на «ВакуумТехЕкспо 2017» за пару годин до закриття. Що там було - пропоную подивитися на відео нижче. Ми зняли весь процес: як дивилися зразок під мікроскопом, як проводили його елементний аналіз, як з'ясовували, з чого ж він складається (спойлер: не з кремнію). А заодно пройшлися по виставці і подивилися на різні експонати (друга частина відео, з 4:45).

Вільні електрони

А тепер повернемося до нашого мікроскопу. Минулого разу ми протестували всі необхідні компоненти і умови для того, щоб забезпечити термоелектронну емісію з катода і отримати промінь з вільних електронів при різному прискорюючому напруженні.

Але потрібно ж його якось «побачити», хоча б приблизно. Робити відразу сканування і детекцію - нерозумно. Тому, що я взагалі не маю поняття, чи працюють магнітні лінзи, а оптична вісь мікроскопа виставлена «на очок». Це, до речі, вже непогано, так як конденсорна лінза була сильно зміщена в бік і не закріплена регульованими упорами як потрібно (тобто якби я не перебрав колону, то нічого б взагалі не вийшло).

Очевидний спосіб здійснити грубе налаштування приладу - це покласти на предметний столик речовину, яка світитиметься в оптичному діапазоні при бомбардуванні його електронами. І спробувати покерувати лінзами, високою напругою, напруженням катода, зміщенням циліндра Венельта. Ну і, звичайно, зробити віконце, щоб можна було за цим процесом спостерігати.

Люмінофор

Шукати відповідний люмінофор я почав заздалегідь. Опитав всіх допомагаючих проекту людей, в результаті отримав цілих два предмети.

Перший - невелика ЕЛТ-трубка з прямокутним екраном без електронної гармати і без вакууму. Хотів відпиляти від неї екран, але мій друг попросив залишити як рідкісний колекційний екземпляр (покласти на поличку за склом). Раз попросив - значить цінно.

Другий - це повноцінна трубка від старого, який давно зламався осциллографу. Ми її мало не розпиляли «дрімелем» відразу після розтину осциллографу, але вирішили все ж почекати і зробити це в більш зручних умовах. Задумка була проста: зробити невеликий отвір, через який трубка заповниться повітрям без загального руйнування, а потім абразивом спиляти передній екран і покласти його всередину мікроскопа.

Але тут прийшла інша думка, ще простіше. Мені вже доводилося раніше експериментувати зі зняттям зовнішньої колби з лампи ДРЛ 250, щоб отримати джерело ультрафіолетового світла з довжиною хвилі 250 нанометрів. Зрозуміло, що люмінофор збуджується УФ-випромінюванням, а не електронами, і велике питання - чи буде він світитися від електронів. Пошукав склад, однозначної відповіді не знайшов (використовуються різні люмінофори, а у мене лампа ще радянського виробництва). Але, як я вже писав на початку статті, під електронним променем світиться взагалі все. Тому шанси на успіх великі.

Отже, розпиляв лампу, поклав люмінофор всередину мікроскопа. Закрив назад великі порти колони, для спостережень залишилося тільки маленьке саморобне вікно зверху. Це віконце зроблено з «оргстекла» приблизно 5-тиміліметрової товщини. На жаль, коли я раніше шукав течу ацетоном, то випадково бризнув на нього, і оптична прозорість зовнішньої поверхні моментально погіршилася. Також довелося змастити його тонким шаром високовакуумної олії, щоб воно менше пропускало повітря. Через віконце все це виглядає так:

Хоч так видно - і то добре. Люмінесценцію точно можна помітити.

Про безпеку

УВАГА! Без паніки. При опроміненні будь-якого матеріалу електронами виникає безперервне рентгенівське випромінювання з енергією, що не перевищує напруги помноженого на заряд електрону (наприклад, для 30 кіловольт максимально можлива енергія випромінювання складе 30 кілоелектронвольт). Колона мікроскопа зроблена на заводі так, щоб повністю екранувати все, що виникає всередині неї випромінювання. Мікроскоп сертифікований як радіаційно безпечний прилад.

Модифікація ж колони, яку я зробив вище (віконце з акрилу), теоретично становить деяку небезпеку в разі порушення режимів експлуатації і перебування в безпосередній близькості від цього віконця.

Я знайшов ось таку сторінку (випробувавши ностальгію за кінцем 1990-х, коли такі сторінки були верхом досконалості), яка дозволяє розрахувати проникнення рентгенівських променів різних енергій через різні матеріали.

Отже, вибираємо, матеріал - PMMA, товщина 5 міліметрів, і рахуємо відсоток поглинання для різних енергій.

Випромінювання енергіями до 8 кілоелектронвольт повністю (99,9 відсотка) поглинеться акрилом, а ось випромінювання з більш високою енергією може долати цей бар'єр. Наприклад, 70 відсотків випромінювання з енергією 30 кілоелектронвольт пройде крізь віконце.

Зрозуміло, що при опроміненні люмінофору навіть 10 кіловольтами ми навряд чи отримаємо рентгенівське випромінювання з енергією 10 кілоелектронвольт на виході, для цього потрібно покласти туди масивний мідний анод. Але все ж у цілях безпеки я відкалібрував джерело напруги і не став навіть на короткі проміжки часу включати напругу, що прискорює вище 5 кіловольт.

Спроба № 1. Невдала

Все включив - нічого не відбувається. Блок пищить, напруження йде, емісії немає. І так спробував, і так, ну ніяк. Додав струм напруження ще. Почали закрадатися сумніви: а раптом люмінофор-то не світиться? Відеокамерою дивився на випадок, якщо він світиться в невидимому оці діапазоні. Нічого.

Спроба № 2. Все ще невдало

Напустив повітря, зняв власник фінальної діафрагми і скрутив звідти платівку з апертурами. Залишив тільки власник з отворами в кілька міліметрів діаметром.

Відкрив електронну гармату, взяв маленький червоний лазер і почав просто світити «на просвіт» через всю колону, щоб дізнатися: хоча б так збігається чи ні. Якщо вже світловий промінь не пройде - то електронний точно загубиться. На щастя, точно зіставивши напрямок, я побачив червону точку внизу. Значить можна пробувати знову!

Але даремно я підвищував струм напруження минулого разу. У якийсь момент катод не витримав і тихо перестав працювати.

Після цього я модифікував катодний вузол під катоди JEOL K-type, які застосовуються в сучасних мікроскопах JEOL. Попередній був від невідомого мікроскопа, і більше мені такі не траплялися. У мене є про запас ще два таких, але вони дуже погано підходять до цього мікроскопу.

Спроба № 3. Успіх

Зібрав все знову, зробив якісне, надійне електричне з'єднання всіх частин колони (зовнішній корпус катодної частини гармати, основна частина колони, підпружинена металева плита, на якій встановлена колона і вся високовакуумна частина з клапанами, тумба - все це потрібно було з'єднати між собою електрично, а також з'єднати з цим всім землю блоку високовольтного харчування, корпус акваріума і металеву оплетку високовольтного кабелю від мікроскопа).

Що сталося після включення, дивіться на відео:Ну і залишилося уточнити план подальшої роботи:

• зробити схеми управління магнітними лінзами;
• спробувати відхиляючу систему;
• зробити підсилювач наведеного струму;
• отримати першу картинку з мікроскопа в режимі наведеного струму:);
• відновити і підключити детектори вторинних електронів і отримати картинку в режимі вторинних електронів:).